时间:2023-06-12 16:02:44
序论:好文章的创作是一个不断探索和完善的过程,我们为您推荐十篇高中科普小知识范例,希望它们能助您一臂之力,提升您的阅读品质,带来更深刻的阅读感受。
近年来,示范性重点高中学校不断涌现,大量初中毕业生涌入重点高中学校,致使普通高中生源数量不足,教育质量严重下降,科任教师的教学困惑重重。针对此种情况,结合本人多年教学实践,就如何消除普通高中学校科任教师的教学困惑谈几点意见。
一、调整心态,因材施教,消除教学困惑
充分认识到普通高中尚有“不求个个升学,但愿人人成才”的提法,学生进得来,住得下,有进步,有收获就是好的,就值得肯定。现在就读普通高中学校的学生多数学生和家长不同程度地存在初中混三年完成义务教育的思想,在初中时根本不把学习放在心上,中考成绩为C等级。对这类学生,我的意见是:不搞齐步走,不搞一刀切,多把尺子衡量,多种形式评估,多表扬少批评,多鼓励少指责,有进步即肯定。课堂上从未发过言的有了第一次就是进步,从不交作文的尽管只写了个开头也值得肯定。普通高中学校的学生多数存在自卑心理,我接手的高一普通班第一个学期敢站起来朗读课文的极少,更不用说即席发言,争论问题了。开了头就是好的,读得怎么样暂且不管。老师在处理教材上也从实际出发,有些该降低难度,有些该扩展知识,因人而异,灵活掌握,以学生能接受、可接受为前提,正如大教育家陶行之所说,他之所以办教育就是为了“让人人都有面包吃,人人都有水仙花看”。因为在我们面前的就是这样的生源,科任教师只有调整心态,因材施教,才能消除教学上的思想困惑。
二、利用学生本身特点激发其兴趣,消除教学困惑
高中生十六、七岁,思想敏捷,爱好广泛,老师对学生热衷的话题应予以鼓励,正确引导。学生会有一种喜悦感、被重视感,以激起学生观察、体验、表现等的兴趣,从而喜欢上你的课堂。
传统的课堂教学大都是老师讲学生听,老师写学生记,学生成了盛装知识的容器,加上许多程式化的条条框框,课堂拘谨有余,活跃不足。普通高中学校的学生由于种种原因其进取心远不如重点高中学校的学生,如果普通高中学校的课堂再按老一套办法上,很难有所收效。笔者是语文教师,以语文课为例。如语文《新课标》里说:“开展丰富多彩的实践活动,拓展语文学习的内容、形式与渠道,使学生在广阔的空间里学语文,用语文,丰富知识,提高能力,课外阅读是一种最好的语文实践活动,我们应该加强指导,让学生在这种实践活动中获得更丰富的营养。”于是,我们在营造一种宽松的课堂环境的同时,又开辟了第二课堂,扩大学生的阅读量,锻炼学生动脑动手能力,如办学习园地,出国庆、元旦等节日专刊,学生在老师的指导下,自行设计、组稿、排版,如2013年学校“五四”特刊,老师应学生之邀为其撰写了一副对联:“山青水秀地干净,林茂粮丰民尽欢”。如此一来,既融洽了师生关系,又使学生锻炼了能力,增长知识。故事会、擂台赛组织好效果也不错,如我们开展的歇后语比赛,学生参与率达百分之百,平时上课很少发言的同学,积极性也非常高。由此看来,只要组织得法,内容合适,课外活动确实不失为一种增长知识、提高能力的好形式。
一、知识图谱的内涵、功能及应用可行性
科学知识图谱,属于科学计量学的范畴,是以科学知识为计量研究对象,显示科学知识的发展进程与结构关系的一种图形。科学知识图谱具有可视化、直观化、通俗易懂等特点。科学知识图谱对某一学科或领域的研究情况进行深入分析时的功能较为强大,如利用来源分析方法,可以探寻某一学科或领域中的主要来源作者、来源国家、来源机构等;利用词频分析方法可以探讨某一学科或领域中一段时间内的研究热点、研究前沿及其演进历程等;在共被引分析方法中,利用共被引分析中作者共被引方法(ACA)可以研究某一学科或研究领域中权威作者及其研究网络、相互关系等;利用文献共被引方法(DCA)可以分析某一学科或研究领域中的经典文献、知识基础及其相互影响等;利用期刊共被引方法(JCA)可以确定某一学科或领域中的重要核心期刊及其相互关系等。
基于知识图谱独有的特点与强大的功能,知识图谱方法和技术完全可以被融入到高校本科教学过程之中,以实现本科专业知识的可视化与直观教学,丰富教学手段和方法,提高学生学习和科研兴趣,可以有效地帮助本科学生在相关学习及研究领域中,从数以千计、甚至数以万计的文献资料中快速准确地找到学习及研究领域中的国内外研究热点、研究前沿、权威作者、经典文献及核心期刊等,有利于对专业知识的进一步深入学习和研究,克服了传统教学只讲授课本专业书面知识,忽视学科及相关领域的研究热点、研究前沿、重要文献等必要知识而导致专业知识陈旧、理论脱离实际、被动知识灌输忽视科研探索、缺乏创新的负面现象。因此,在本科教学过程中,科学知识图谱具有可行性、科学性、客观性、有效性等特点,是开展高等教育不可缺少的重要教学手段、教学模式和必要研究方法。知识图谱教学可以实现教师课堂教学与学生课外探索学习相结合,教师讲授和学生科研相结合,有利于提升教学水平与教学效果,有利于激发学生专业知识学习的积极性、主动性和有效性,不断提升学生的创新能力和创新水平。
二、人力资源管理本科教学的知识图谱应用与实践
1.本科教学程序中的知识图谱应用
本研究以高校本科人力资源管理专业课程教学为例,科学设计出人力资源管理专业本科知识图谱教学程序上的应用模式,其主要涉及以下2个方面。
第一,将知识图谱可视化分析方法融入到人力资源管理专业本科课堂教学环节之中,主要包括教师课件PPT制作、讲授过程、课上讨论及问题答疑等。在课件制作过程中,可以将课程讲授内容的相关知识图谱分析结果,如关于学科研究前沿、研究热点、经典文献、权威作者等图谱及统计数据融入其中,并在课堂讲授过程中可以结合所学专业知识的教学大纲要求,进行深入讲解和详细讨论,并对同学们提出的问题进行答疑。
第二,将知识图谱分析及结果融入到人力资源管理专业本科课外教学之中,如将人力资源管理基本研究图谱分析结果上传到网络课程或网络学堂中以供学生学习;还可以将图谱分析任务布置到课后作业、学生科研(如大学生科技立项等)之中,以及非常重要的毕业论文写作之中(包括文献综述的科学评析,毕业论文的科学选题以及后续论文创新写作等),以不断拓展和丰富课外教学方法和教学手段,提高学生专业知识的学习能力和创新能力。
2.本科教学内容中的知识图谱应用
目前,国内部分学者已将知识图谱运用到相关学科或领域研究的可视分析之中。以人力资源管理学科为例,本文作者已对国内外人力资源管理研究的基本情况进行了系统的可视化分析,在核心期刊上发表了多篇相关论文,研究内容主要包括:国际范围人力资源管理研究热点及演进历程、权威研究作者、研究群体及相互关系、核心研究期刊及著名研究机构;国内人力资源管理研究热点、研究前沿、权威研究作者、经典研究文献、重要核心期刊及主要研究机构等。这些宝贵的研究成果将为人力资源管理专业本科生、研究生学习和了解该领域研究的基本情况提供了有益的参考和借鉴,是本科生、研究生开展专业学习的必要基础和重要前提。本文以国内外通用的Citespace、Bibexcel可视化分析软件应用为例,探讨知识图谱在高校人力资源管理专业本科教学中的充分开发和利用。
第一,利用关键词词频共现方法帮助学生了解国内外人力资源管理研究热点、研究前沿及其发展趋势等,为充分掌握学科研究及发展基本情况,以及毕业论文的科学、创新选题打下基础。图1为2006―2010 年国内人力资源管理研究热点图谱,清晰地展示了近5年来国内人力资源管理研究的主要热点;图2则体现了2006-2010年国际范围内人力资源管理研究的主要热点情况。
图1 2006―2010 年国内人力资源管理研究热点图谱( CSSCI)
图2 2006-2010年国际范围内人力资源管理研究热点图谱(SSCI)
第二,利用文献共被引分析方法帮助学生确定国内外经典研究文献、研究主题网络及相互关系等,为了解该领域的重要经典文献及知识基础打下基础。如通过对SSCI数据库中国外人力资源管理研究文献的图谱分析,可以确定该领域重要的经典文献包括:罗格斯大学教授 Huselid 博士于1995年发表的《人力资源管理实践对员工离职率、生产效率和企业财务绩效的影响》,Delery J E和 Doty D H 于1996年发表的《战略人力资源管理理论化模式:通用观、权变观和配置观的绩效预测》,Brian Becker 和 Barry Gerhart、Macduffie于1995年发表的《人力资源政策“束”和生产绩效:全球汽车业组织逻辑与柔性的工作体系》,Arthur J B 于1994年发表的《人力资源模式对工作绩效和员工流动率的影响》以及Youndt M A的《人力资源管理、生产战略与企业绩效》(1996),Delaney 和 Huselid于1996年《对人力资源管理在企业绩效的影响的预测》等。
通过对国内CSSCI数据库相关资料分析,确认国内人力资源管理研究领域较有影响力的经典文献:①著作类:主要包括赵曙明的《人力资源管理研究》(2001),廖泉文的《人力资源管理》(2003),萧鸣政的《人力资源开发的理论与方法》(2004)等;②论文类:主要包括范秀成的《外商投资企业人力资源管理与绩效关系研究》(2003),刘善仕的《高绩效工作系统与组织绩效:中国连锁行业的实证研究》(2005)和蒋春燕的《企业特征、人力资源管理与绩效:香港企业的实证研究》(2004)等。
第三,利用期刊共被引分析国内外重要核心期刊,为帮助学生快速确定该领域核心期刊,研读重要文献,查询重要相关资料奠定基础。如通过对SSCI收录的人力资源管理研究文献的期刊共被引分析,发现国际范围内的人力资源管理研究重要核心期刊包括:《国际人力资源管理杂志》(INT J HUM RESOUR MAN)、《人力资源管理》(HUMAN RESOURCE MANAGE)、《管理学会杂志》(ACAD MANAGE J)和《管理学会评论》(ACAD MANAGE REV)等为该研究领域中的重要核心期刊。通过对国内人力资源研究的期刊(CSSCI)的共被引分析,发现共被引频率较高、且具有重要影响力的国内核心期刊包括:《中国人力资源开发》、《外国经济与管理》、《管理世界》、《科学学与科学技术管理》、《科技进步与对策》、《南开管理评论》、《中国软科学》、《科学学研究》、《科研管理》和《人力资源管理》等。
第四,利用作者共被引方法帮助学生明确国内外人力资源管理研究领域中的权威作者、研究群体及相互关系等。如通过对SSCI数据库中人力资源管理研究文献资料的作者共被引分析,发现胡斯里德(Huselid)、舒勒(Schuler)、普费弗(Pfeffer)、阿瑟(Arthur)和麦克达菲(Macduffie)等是该领域研究最有影响的代表人物;通过对CSSCI数据库该领域研究文献的作者共被引分析,确认对国内人力资源研究较有影响、被引频次比较高的国内权威作者包括赵曙明、刘昕、萧鸣政、张德、刘善仕、张一驰、廖泉文、谢晋宇、张正堂、彭剑锋、张文贤和范秀成等。
三、人力资源管理本科知识图谱教学的评价与完善
改革教学方法,加强大学生创新能力的培养,根本问题在于转变教育思想、教育观念。开展知识图谱本科教学是教学方法、教学模式的新尝试和新探索,无疑对教学效果及教学水平的提升和改进具有一定的积极意义。但在其初步应用过程中,要不断地进行应用程序、应用领域方面的反馈,以及教学效果的总结与评价,客观地分析其应用过程的优缺点,进一步总结良好的教育经验与教学方法,辩证分析造成教学困境的主要原因及形成机理,并结合人力资源管理专业本科教学的实际情况与特点提出具体的有效对策。
参考文献
[1]刘则渊,陈悦,侯海燕等.科学知识图谱:方法与应用[M].北京:人民出版社,2008
[2]房宏君.基于SSCI 和CSSCI的人力资源管理研究热点计量与比较[J].科技管理研究,2013(7):128-134
公众科学素质的高低对国家科学技术的宣传、普及和发展具有十分重要的意义,是国家国际竞争力的直观体现,对社会的发展具有不可忽视的推动作用,因而在当前时期制定可行的科普宣传策略、采用适当的科普宣传方式对公众进行科学素养宣传,帮助公众及时了解先进的、有利于社会发展的科普知识,提升公众的科学素质水平是当前时期推动国家和社会全面发展的重要任务之一。
1 公众科学素质发展现状概述
科学技术已经成为世界经济发展的核心推动力之一,为保障科学技术能够得到切实有效的应用和普及就必须增强和提高国民的综合素质,而国民综合素质的主要指标就是科学素质。我国仍旧属于发展中国家,对我国当前国情下的科学素质培养主要是指通过科普宣传和教育等方式让公众将科学技术素质应用于劳动和日常生活生产实践中,并根据现有的知识体系进行更加深入的在学习。公众科学素质主要体现在三个方面:公众对于科学知识的了解程度、公众对于科学研究过程和方法的了解程度、公众对于科学技术对个人和社会的推动作用的了解程度。只有充分把握这三点内容才能够切实提升公众的科学素质。
调查数据显示,我国的公众科学素质培养及发展时间相较于先进国家而言时间较短,宣传方式不够全面完善,整体水平还不够高。具体来看,我国公众的科学素质如下。
(1)宣传教育投入过少,总体状况亟待提高。2002年我国制定并出台了科学技术普及法,标志着我国科学素质建设与发展从此走上法制化道路,特别是最近几年我国教育经费以及科普宣传资金投入的逐年加大在很大程度上提升了我国公众的科学素养,但是调查结果显示我国的公民受教育程度仍然处于较低水平,与国际水平相比还存在较大的差距。
(2)区域发展不平衡。受经济发展不平衡的影响,我国公众科学素质发展状况呈现出区域不平衡状态,城镇具备科学素质的人数所占比例较农村而言具有明显的优势、东部发达地区具备科学素质的人数所占比例较西部偏远地区而言具有明显优势。这就表明在资源投入以及受教育机会方面不同地区之间存在较为明显的差异,经济对科学素质具有非常大的影响意义。
(3)科学知识接收渠道不平衡。虽然我国公众对科学技术的发展具有非常高的兴趣,支持力度非常大,但是在实际生活中,不同层次和不同属性人群所接受到的科普教育渠道之间存在很大差别。接受过正规教育的青少年群体具有更高的科学素质水平,相对而言,其他社会成员接受科学知识教育的渠道较少,科学素质水平较低,我国社会中仍旧存在大量的人员对非科学性内容非常依赖,如封建迷信、星座预测等。
2 提升公众科学素质的宣传方式与途径
2.1 将科学家群体引入到科普宣传中,增强科普宣传的权威性
邀请科学家进行科普讲座是发达国家的主要手段之一。在这些发达国家中,科学家不仅承担了科研任务还承担着向公众普及基本科学知识的任务,他们对科学的本质、发展以及描述方法具有更为深刻和准确的认识,可以用最简单易懂话将其所在领域的科学知识传递给公众,因此让科学家群体参与到科普宣传中可以获得更为明显的宣传效果。
实际宣传中可以采用如下方式进行:一方面增强科学家与公众之间的交流与沟通,消除专业研究与普通大众之间的壁垒,让公众对科学产生兴趣,乐于去了解相关的科学知识;另一方面科学家利用其所具有的科学素养将晦涩难懂的专业知识转化为通俗易懂的、集专业和科普于一体的材料形式对公众进行引导和传授,调动公众的科学探索积极性。
2.2 协调科研机构与科普场馆等开展科普宣传教育
科技馆、展览馆等公共设施是公众生活的一个组成部分,其内容丰富、形式多样,具有非常强的科普性和吸引力,没有准入门槛,面向对象为广大群众。因此在开展科普宣传时可以借助这些基础设施进行,在具有条件的地区经常开办或组织展览会、体验会、讲座等活动,在不具有条件的地区适当加大资源投入或建立与有条件地区的联系等让普通民众都可以参与到科普活动中。通过这种方式不仅可以丰富人民群众的业余文化生活,还能够有效提升公众的科学素质,在较大范围内实现科学思想和科学知识的传播与普及。
2.3 营造良好的科学文化氛围
科学与大众生活之间存在着紧密的联系,但是在实际生活中,科学与大众生活之间经常呈现一种相互独立的状态。为增强科普宣传效果,可以将科学引入到人们生活中,让人民大众广泛参与到科学建设和传播中,使科学知识成为人们生活的一个不可或缺的组成部分。此外,大众传媒是人们获取信息的主要渠道,在开展科普宣传时可以考虑将媒体作为科普的载体,以提升科普宣传的覆盖面、影响力以及传输速度等,甚至可以利用媒体营造一种全民科普的文化氛围,向民众传递更具质量、更具深度的科普知识等。
3 结语
总之,公众科学素质的提高不是一蹴而就的,不是狭隘在科学或大众生活某一狭隘领域的,而是与人们生活息息相关的一项长期性持久性活动,需要科技人员、教育人员、社会团体以及社会人士等共同参与实践的。
参考文献:
中图分类号:G243 文献识别码:A 文章编号:1001-828X(2016)028-000-01
引言
作为一门具有中国传统文化底蕴的学科,武术与其他体育选修课相比理应受到更高的重视,而在大学里实施武术选修课的分组教学模式,也会使武术这门学科得以发扬光大。从2012年的亚运会开始,武术被正式的编入比赛项目之中,这就足以表明武术的地位的稳定。而我国为了使大学生继承这项运动项目,采用了层次分组的形式进行教学。
一、武术教学过程的影响因素
所有教学活动的进行都和教学大纲息息相关,所以教育部也出台了一项关于高校武术教学的大纲。现在我国的武术教学规定了长拳、初级剑等动作作为此课程的基础。虽然这些动作比较简单和基础,但是可以保证教学大纲的正常运行,同时也会在日后训练课程或是竞赛中打下基础。但是从另一方面考虑,这样单一的学习基础动作可能会让同学们感到枯燥无趣,从而失去了学习武术这门课程的兴趣。这样的现象会使得武术逐渐偏离其本身的性质,而变得脱离如今时代,也使学生只是为了得到体育选修课的学分,还是陷入了一种死板的学习中,也不能让学生们感受到武术的真正意义。
而武术和其他的传统体育课有许多的不同,目前现状就是我国的体育类型的高校都设有武术专业课,而其他很多的高校都只是认为这个体育选修课可有可无。而那些武术专业毕业的学生在毕业的时候都不会选择担任武术教学工作。所以现在的许多武术选修课的所谓专业老师并没有达到武术体育专业学生的水准。所以武术老师面临应该解决的问题就是使学生们更有效更有兴趣的去学习武术这门选修课程。
二、异质分组教学的研究
异质分组教学的步骤就是先将选择武术选修课的学生们进行体能等各方面的综合检测,然后将学生们根据测试结果的分层进行分组。而学生们所关心的最终成绩就会和他们所被分到的组别进行挂钩,这也体现出了这样的分组教学模式的公平,使学生们不再因为成绩才去死板的学习。
以学生的质素进行分组,教学的内容和目标也应该随之分层。例如一项较难的教学内容,对于高素质层的学生就是简单易学,而对于较低素质层的学生来说难度就太大,这对两个层次的学生都有很大影响,并直接作用于课程学习积极性。当老师在制定教学内容大纲的时候,应该根据不同学生的实际学习能力,而制定不同的教学内容。例如老师在教学“飞脚”这一基础动作的时候,对于较高质素的学生组来说,需要要求他们达到武术专业的专业水平;对于普通质素的学生来说,需要要求他们能够大概的掌握整个动作;对于较低质素的学生来说只需要要求他们可以在观看老师的演示之后能够模仿动作,从而提高身体的柔韧度。这样的分层教学能够使得不同质素的学生能够掌握到应该学习的动作。
除了教学内容应该分层,老师的教学方式也应该分层,才会使得教学的过程有更高的效率,所以教学方式的分层也是分层教学的重要内容之一。在分层之前进行的检测同样也会考察学生的心理素质,使得老师能够正确的对待和同学的关系,从而保证老师真正的对不同层次的学生进行深入的教学。例如对较高质素的学生层,教师就可以严厉一些,这样对于他们的学习也会有很大的提升;而对于较低质素的学生层,教师就应该以鼓励为主,使学生能够不失去对武术学习的兴致。教育过程中一个很重要的一项就是教师对学生的评价,如果学生能够得到来自老师的正确的评价可以使学生更加积极的学习,这样的一个评价内容也会激发学生们对学习的主动。普通的考试考核模式使得学生总在考试之前“临时抱佛脚”。而异质分层所注重的更多是平时的学生表现,这样让学生的学习过程比学习最终的结果更为重要。
三、结语
作为我国包含文化底蕴的项目之一,武术的传承一直都是国家推崇的重要内容。而武术教育也能够提高我国当代大学生的身体素质,而实行异质分层的教学模式能够使不同层次的学生意识到武术学习的意义。本文从教学内容和教学方式等方面对异质分层教学进行了更深入的研究,如果高校中武术选修课的教师能够采用异质分层的教学模式,必定能够使每一位学生感受到武术这门课程的真正意义,也会使武术得到传承和发展。
参考文献:
[1]梁晓明.高职院校武术选秀额按层次分组教学的实验研究[J].科技资讯,2010(29):200-201.
[2]舒健智,杨红亮.高校武术选修课中“分层次分组”教学探析[J].黄冈师范学院学报,2012(6):91-92.
[3]田桂菊.高校武术普修课按层次分组教学的尝试[J].体育学刊,2014,11(4):710-711.
作者简介:雷 娜(1985-),女,汉族,河北无极人,教育学硕士,河北中医学院公共课教学部,讲师,研究方向:体育教育教学与训练、武术教学训练理论与方法。
曲维忠(1974-),男,汉族,河北青县人,本科,河北中医学院公共课教学部,讲师,研究方向:体育教育教学与训练。
赵春捷(1977-),女,汉族,河北石家庄人,硕士,河北师范大学体育学院,讲师,研究方向:武术教学与训练。
目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色谱柱分离;检测波长220 nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0 μg·ml-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD
【关键词】 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法 参苓白术颗粒
Abstract:ObjectiveTo develop an HPLC-UV method for the simultaneous determination of atractylenolide II and III and to detect the content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation.MethodsAfter a simple liquid-liquid extraction, atractylenolide II and III were separated on SHIMADZU C18 column(4.6 mm×150 mm, 5 μm) and detected by UV spectrometry. The detection wavelength was set at 220 nm. The mobile phase consisted of acetonitrile-water (50∶50) at a flow rate of 1.0 ml·min-1. The content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation(Shenling Baizhu Granule) was simultaneously determined by the method above after simple liquid-liquid extraction.ResultsThe linear calibration curves were obtained in the concentration range of 0.5~50.0 μg·ml-1(r>0.99). The lower limit of quantification was 0.5 μg·ml-1. The recoveries were more than 98.0%, and the stability, repeatability and precision of the method were all better in all cases(RSD
Key words:Atractylenolide II; Atractylenolide III; RP-HPLC; Shenling Baizhu Granule
参苓白术颗粒由人参、白术(炒)、茯苓等中药组成,具有补脾胃,益肺气的功效,用于脾胃虚弱,食少便溏,气短咳嗽,肢倦乏力[1]。白术为本方中重要组成部分,白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎,为常用大宗药材,著名的“浙八味”之一[2]。其味苦、甘,性温,归脾胃经,功能健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎,为补益类补气药[3]。白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为白术中的有效成分,该类物质具有抗炎、抗肿瘤作用[4]。此外该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能[5]。有学者采用了人参皂苷[6]作为检测指标来对其进行质量控制。为了加强对该药物的质量控制,本研究建立了同时测定该中成药中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的方法,以此来进一步加强对参苓白术颗粒等含有白术类中成药的质量管理。
1 器材
LC-20AT高效液相色谱仪(日本,岛津),SPD-20A UV/Vis检测器,浙江大学智达N2000色谱工作站,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Hettich Mikro 22R超高速低温离心机(德国),SHBZ-IIIA型循环水真空泵,KQ-250B型超声波仪(昆山超声仪器有限公司),YKH-型漩涡混合器(上海精科实业有限公司)。
白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ对照品均由实验室自制(图1),纯度分别为99.8%和98.5%,色谱乙腈、色谱甲醇购自杭州嘉辰化工有限公司;参苓白术颗粒,北京汉典制药有限公司(批号:07030101)。
2 方法
2.1 色谱条件色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12.5 mm,5 μm);检测波长220 nm;流动相为乙腈-水=50-50(V/V);流速1.0 ml·min-1;柱温30℃,进样量20 μl。
2.2 供试品溶液的制备取参苓白术颗粒粉末 (过40目筛) 约2.0 g,精密称定,置于具塞三角瓶中,加甲醇10 ml,称定重量,超声提取30 min,室温下静置30 min,补足减失的重量,上清液过0.45 μm微孔滤膜后,得供试品溶液。
2.3 标准曲线和线性范围将分别溶解于甲醇中的白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ贮备液混合稀释成0.5,1.0,5.0,10.0,20.0,50.0μg·ml-1的白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ系列标准液,分别进样得到白术内酯Ⅱ、Ⅲ和内标物的峰面积,分别以白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ峰面积与对应两种化合物的质量浓度进行线性回归,求出其回归方程和相关系数。
2.4 加样回收率称取一定量已知白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量的该中成药颗粒粉末,共6份,精密加入白术内酯Ⅱ对照品和白术内酯Ⅲ对照品适量。按“2.2”项下操作,按上述色谱条件进行HPLC分析,计算平均加样回收率。
2.5 方法的稳定性、重复性和精密度取同一批样品(批号:07030101)按“2.2”项下操作,制备供试品溶液,精密吸取同一供试品溶液,在上述所确定的RP-HPLC条件下,分别于配制后0,1,4,6,24h吸取供试品20 μl进样分析,计算白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在供试品溶液中的稳定性;取同一批样品5份,按上述方法分别制备供试品溶液,各进样20 μl,计算方法的重复性;将上述供试品溶液吸取20 μl进样,重复进样5次,计算方法精密度。
3 结果
3.1 色谱行为与色谱图在本实验建立的色谱分离条件下,白术内酯II和III的保留时间分别为21.615 min和10.365 min,标准品和经过处理后的参苓白术颗粒样品进HPLC分析的色谱图相应的保留时间处色谱峰均较好(图2)。
3.2 流动相和检测波长的选择本研究曾考察了甲醇-水=60-40(V/V)、乙腈-水=50-50(V/V)以及乙腈-水=60-40(V/V)作为流动相,结果表明只有采用乙腈-水=50-50(V/V)作为流动相白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ能够很好的分离。
本分析方法曾分别尝试了209,220 nm和237 nm作为检测器的检测波长,结果发现在209 nm和237 nm波长处,白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的吸收峰均小于220 nm处,故本研究采用220 nm作为检测器检测波长。
3.3 标准曲线建立以及方法确证在0.5~50.0 μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好,其回归方程和相关系数分别为:
白术内酯Ⅱ:Y= 47 443X+9 491.4 r=0.999 9
白术内酯Ⅲ:Y= 35 385X+5 843.8 r=0.999 9
在上述制备的供试品溶液分别进样分析后,计算白术内酯Ⅱ和Ⅲ峰面积变化的RSD,求得分析方法的稳定性、重复性和精密度(表1),结果表明所建立的分析方法重复性、稳定性及精密度均较好。白术内酯Ⅱ的平均回收率为102.38%,RSD为1.92%;白术内酯Ⅲ的平均回收率为 98.58%,RSD为2.43%,测定结果表明本品回收率好,方法可行。表1 分析方法的稳定性、重复性和精密度(略)
3.4 参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量的测定取3个批次参苓白术颗粒粉末2.0 g,精密称定,按“2.2”制成供试品溶液,按上述高效液相色谱条件,吸取20 μl进样,计算白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的量,结果参苓白术颗粒中白术内酯II含量为0.000253%(RSD=0.59%),白术内酯III含量为0.000 7%(RSD=2.54%)。研究结果表明参苓白术颗粒中白术内酯类化合物含量均较低,可能是由于该中成药的制备工艺中白术炮制方法为炒白术,由于白术内酯类化合物均为挥发油类,所以当炒制白术时,大量的白术内酯类挥发油被挥发或发生了化学反应转变成了其它成分,因此中成药中白术内酯类化合物含量较低。
4 结论
本研究建立一种简便、快速、灵敏、准确的白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的RP-HPLC分析方法,并将该分析方法应用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量检测,该研究为中成药参苓白术颗粒的质量控制提供一个新的途径和检测手段,同时该研究还可以为进一步加强含白术类中成药质量控制提供方法和手段。
【参考文献】
[1]刘中国,闫欣,马宏,等. 参苓白术颗粒治疗脾胃虚弱证的疗效与安全性多中心对照研究[J]. 中国药物与临床,2007,7(2):126.
[2]彭华胜,王德群.白术道地药材的形成与变迁[J].中国中药杂志,2004,29(12):1133.
[3]魏绪刚, 孟庆芬. 对苍术白术出典问题的探讨[J]. 时珍国医国药, 2002,13(3):166.
doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2013.11.799 文章编号:1004-7484(2013)-11-6781-02
富富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate),简称为DMF。是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂,取名为"霉敌",具有低毒(LD大白鼠口服为2240mg/kg)高效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的pH值范围宽等特点,能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌,特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。然而有报道称富马酸二甲酯对皮肤产生过敏性伤害(黏膜刺激),长期接触会发生皮肤过敏甚至溃烂,经食道吸入可能会对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害,特别是对儿童的成长发育造成极大伤害。自2012年6月4日起,全欧盟限制使用富马酸二甲酯(DMF)。欧盟规定市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯(DMF)的含量不应超过0.1mg/kg。
克霉唑(Clotrinazole)临床主要供外用,具广谱抗真菌活性,对表皮癣菌、毛发癣菌、曲菌、着色菌、隐球菌属和念珠菌属均有较好抗菌作用,对申克氏孢子丝菌、皮炎芽生菌、粗球孢子菌属、组织浆胞菌属等也有一定抗菌活性。主要用于治疗皮肤霉菌病,如手足癣、体癣、耳道、阴道霉菌病等。
目前测定富马酸二甲酯的方法有紫外吸光光度法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法[6]。我国在食品中禁止添加富马酸二甲酯作为防腐保鲜剂,并建立了相应的检验方法。《中国药典》2010年版二部规定采用高效液相色谱法测定克霉唑溶液及软膏中克霉唑的含量测定。本文以甲醇为提取溶剂,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,实现了餐具中富马酸二甲酯和克霉唑的同时测定。该方法简便、快速、灵敏、稳定可靠。建立快速、同时检测多种防腐剂的方法对于食品行业的监管意义重大。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂 高效液相色谱仪(配有紫外检测器):岛津LC-20A;超声波水浴器;有机相滤膜(尼龙):13mm*0.45μm。甲醇、磷酸二氢钾、磷酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯);克霉唑标准物质(中国计量研究院)。餐具由市场抽样所得。
1.2 标准物质及样品溶液配制
1.2.1 克霉唑储备液 称取克霉唑标准物质约25mg,精密称定,用甲醇充分溶解,并定容至25mL,摇匀,贮存于0-4℃冰箱中。
1.2.2 富马酸二甲酯标准储备液 称取富马酸二甲酯标准物质约25mg,精密称定。用甲醇充分溶解,并定容至25mL,摇匀,贮存于0-4℃冰箱中。
1.2.3 样品前处理 选取餐厅常规用饭碗,碟子,塑料性饭盒各双份,加10mL甲醇溶液静止15min,然后置于超声波水浴中处理15min。冷却至室温,用醋酸溶液调节pH值至5.7。转移试样溶液至25mL容量瓶中,用水分次淋洗,使完全转移,并用水定容、混匀。溶液经0.45μm有机相滤膜过滤后,用于高效液相色谱仪测定。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统性试验 色谱柱为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱;流动相为:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,用10%磷酸溶液调节pH值至5.7-5.8);流速1.0mL/min;柱温30℃;紫外检测器波长215nm;进样量为10μL分别取适应浓度的标准物质溶液、样品溶液及空白,进样分析,结果得到富马酸二甲酯峰形分离度达到1.5以上,其他物质对它几乎无干扰,具体分别。
2.2 标准曲线和线性范围 以流动相为溶剂,配制成富马酸二甲酯/克霉唑含量分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、40.0μg/mL的标准系列,在规定的色谱条件下进行测定,富马酸二甲酯/克霉唑标准溶液图谱,见图1,系列标准溶液的液相色谱响应值与浓度的线性关系。测定结果表明,在该浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,符合定量要求。其标准曲线方程分别为:Y富=5934X富+1224.2,r=0.9999;Y克=6677.1X克+238.24,r=0.9999。
2.3 检出限 以空白瓷碗为样品,分别添加富马酸二甲酯和克霉唑,将含量依次降低的富马酸二甲酯和克霉唑加入到样品中去,对每个浓度样品测定3次,记录每次测得S/N值,结果显示,当信噪比S/N=3,定容体积为25mL时,本方法富马酸二甲酯的最低检出限为0.01μg/mL,克霉唑的最低检出限为0.02μg/mL。
2.4 准确度及精密度 选取餐饮中常规餐具瓷饭碗、瓷碟子和塑料制饭盒三类样品,按本方法确定的条件,进行3水平添加回收试验,每个添加水平取2个平行样,回收率分别为94.8%,100.5%,102.8%,101.9%,100.6%,101.3%,RSD分别为3.9%,2.1%,1.2%,0.9%,0.2%,0.7%。
2.5 稳定性试验 分别取10μg/mL的富马酸二甲酯和克霉唑标准物质溶液于0h,3h,6h,9h,12h,24h,进样分析富马酸二甲酯面积分别为60573.5,60589,59897,60112,590187,58897,RSD为1.5%;克霉唑峰面积分别为69847,68589,69897,66112,65187,64897,RSD为3.5%。
2.6 样品测定结果 取样品按1.2.2项下配制,取滤液,精密进样10μL,按内标法计算含量,共检出含克霉唑阳性样品4批,含量分别为0.5,0.6,0.3,0.4μg/mL;检出含富马酸二甲酯阳性样品3批,含量分别为0.05,0.3,0.2μg/mL。
3 结 论
3.1 本方法采用纯甲醇溶液提取样品,高效液相色谱法检测食用餐具中富马酸二甲酯与克霉唑的含量。选取餐饮中三种常规用具饭碗、碟子及塑料制饭盒,按本方法确定的条件,进行3水平添加回收试验,每个添加水平取2个平行样。该方法中富马酸二甲酯样品回收率分别为94.8%-103.9%,最低检测限为0.01μg/mL,相对标准偏差为0.2%-3.9%;克霉唑的样品回收率为98.4%-103.3%,最低检测限为0.02μg/mL,相对标准偏差为0.7%-2.1%。试验证明该方法是一种准确、方便的测定餐具中富马酸二甲酯与克霉唑的分析方法。
3.2 有些残留富马酸二甲酯或克霉唑的餐具看来清洗不干净,微生物限度检查却根本不长菌,虽然微生物限度检查合格,但是残留的富马酸二甲酯或克霉唑,对人体安全会造成一定的危害,长期接触会发生皮肤过敏甚至溃烂,经食道吸入可能会对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害,特别是对儿童的成长发育造成极大伤害。
参考文献
[1] NY/T1723-2009,食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法.中华人民共和国农业行业标准.
[2] GB/T28486-2012,防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定.中华人民共和国国家标准.
[3] 游飞明.食品中富马酸二甲酯残留的气相色谱检测方法研究[J].中国卫生检验杂志,2011,21(2):327-328.
[4] Commission Regulation(EU)No 412/2012,Official Journal of the European Union
[5] 柳杰,等.HPLC法同时测定复方克霉唑乳膏中2 种成分的含量,实用药物与临床,2012,15(7):419-422.